一种新型氮磷阻燃剂的合成与表征

doi:10.16389/j.cnki.cn42-1737/n.2016.01.007

江汉大学学报（自然科学版） ›› 2016, Vol. 44 ›› Issue (1): 34-39.doi: 10.16389/j.cnki.cn42-1737/n.2016.01.007

一种新型氮磷阻燃剂的合成与表征

代云利，陈妤红，蔡春飞，陈薇，刘芸，胡思前^*

江汉大学光电化学材料与器件教育部重点实验室，化学与环境工程学院，湖北武汉 430056

出版日期:2016-02-28 发布日期:2016-03-11
通讯作者: 胡思前
作者简介:代云利（1990—），女，硕士生，研究方向：耐热阻燃聚酰亚胺材料。
基金资助:
国家高技术研究发展计划（“863”项目）（2015AA033406）；武汉市人才培养计划（20141822）

Synthesis and Characterization of a New Type of Nitrogen-Phosphorus Flame Retardant

DAI Yunli，CHEN Yuhong，CAI Chunfei，CHEN Wei，LIU Yun，HU Siqian^*

Key Laboratory of Optoelectronic Chemical Materials and Devices，Ministry of Education，School of Chemistry and Environmental Engineering，Jianghan University，Wuhan 430056，Hubei，China

Online:2016-02-28 Published:2016-03-11
Contact: HU Siqian
About author:胡思前（1963—），男，教授，硕士生导师，研究方向：特种高分子材料。E-mail：husiqian@126.com

摘要/Abstract

摘要： 以9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）、对氨基苯乙酮和苯胺为原料，对甲苯磺酸作为催化剂，在一定条件下采用正交实验法合成了一种新型氮磷阻燃剂。利用DSC 检测其熔点在257. 28 ℃左右，利用傅里叶变换红外光谱表征了产物的特征峰、核磁共振氢谱表征了产物的质子峰。正交实验结果表明：反应温度为130 ℃，反应时间为24 h，催化剂对甲苯磺酸用量为DOPO 用量的1%，苯胺用量为DOPO 摩尔量的7倍时，收率达68%。

关键词: DOPO, 氮磷阻燃剂, DSC, 红外光谱, 核磁共振

Abstract: In this paper，9，10-dihydro-9-oxa-10-phosphaphenanthrene-10-oxide（DOPO），para aminoacetophenone and aniline as raw materials，para toluenesulfonic acid as catalyst，a new type of nitrogen and phosphorus flame retardant was synthesized under certain conditions by orthogonal experiment method. With DSC testing，it found out the melting point was about 257. 28 ℃，the characteristic peaks of the product was tested by Fourier transform infrared spectroscopy（FT-IR），and the proton peak of the product was characterized by nuclear magnetic resonance hydrogen spectrum instrument（NMR）.The results of orthogonal experiment showed that while para toluenesulfonic acid catalyst dosage was 1% of the DOPO dosage，aniline dosage was 7 times of DOPO molar weight，synthetic yield of target product was 68% under the reaction temperature of 130 ℃ and the reaction time of 24 h.

Key words: DOPO, nitrogen-phosphorus flame retardant, DSC, infrared spectrum, nuclear magnetic resonance（NMR）

中图分类号:

代云利，陈妤红，蔡春飞，陈薇，刘芸，胡思前. 一种新型氮磷阻燃剂的合成与表征[J]. 江汉大学学报（自然科学版）, 2016, 44(1): 34-39.

DAI Yunli，CHEN Yuhong，CAI Chunfei，CHEN Wei，LIU Yun，HU Siqian. Synthesis and Characterization of a New Type of Nitrogen-Phosphorus Flame Retardant[J]. Journal of Jianghan University(Natural Science Edition), 2016, 44(1): 34-39.

[1]	丁建军，章盛，孙超，米铁. 基于PLSR 的土壤有机碳预测模型中建模组与验证组最优数量关系[J]. 江汉大学学报（自然科学版）, 2018, 46(5): 404-408.
[2]	陈薇，陈妤红，蔡春飞，代云利，刘继延，胡思前. 一种具有不对称结构含磷二胺单体的合成[J]. 江汉大学学报（自然科学版）, 2016, 44(3): 215-218.

一种新型氮磷阻燃剂的合成与表征

Synthesis and Characterization of a New Type of Nitrogen-Phosphorus Flame Retardant

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